Mikrofläschchen:
Bitte beachten: Korrektur der Bezugsadresse am 1.06.2009, Erweiterung am 16.07.2009:
entscheidend sind das Verschlussmaterial, seine Maße und die Verschlussdimensionen (lichte Weite am Flascheneingang = 5.25 mm), somit funktioniert exakt nur die Richtige von vielen Typen. Bestelladresse =   www.holle-webshop.de  1.5 ml Schraubverschluss-Fläschchen Bestell Nr  467 (min 32 Stck).
Zum Befüllen der 1.5 ml Fläschchen hat sich die 500 ml  Hamilton gastight  nr 1750 Spritze bewährt.

NOTE: Derzeit hat der HOLLE-WEBSHOP zwar die richtig dimensionierten Mikrofläschchen verfügbar, nicht jedoch die richtige - mit einer Verdickung versehene - Schraubkappe. Somit kann das 5.0 mm o.d. PTFE nicht problemlos dicht eingebaut werden. Ausweg: ein PTFE Bauteil mit dem Dochtrohr und einer Dichtfläche, passend durch ein5.5 mm Loch in der Schraubkappe. Wir bemühen uns die ursprüngliche Schraubkappe zu beschaffen.

PTFE-Rohr für das Phasendosiersystem:
Aussendurchmesser EXAKT 5.0 mm, Toleranz wie vom Hersteller garantiert. Lichte Weite 3 mm.
Bezogen über Fa Reichelt Chemietechnik GmbH+Co, Heidelberg, Katalog-Nr. 92592. Es musste ausdrücklich auf das kritische Aussenmaß 5.0 mm, so wie im Katalog versichert, hingewiesen werden.
Bestelladresse =  www.rct-online.de - siehe aber auch zu einer optimierten Lösung des Problems ‘Dochteinbau’ in www.planar-chromatography-by-kaiser.com unter ‘Eisenbeiss’

Docht und Dochtmaterial:
Geeignet ist reine Baumwollewatte, aber den Dauereinsatz sicher bietet Baumwolle-Flies. Dieses lässt sich gut und reproduzierbar zu einem optimalen Docht von 3 mm Durchmesser und 15 mm Länge wickeln - siehe die Abbildung im englischen µ-PLC-report 2008 oder HIER . In der Verschlusskappe des Mikrofläschchens ist ein 5.0 mm o.d., 3 mm i.d. 15 mm langes Rohrstück gasdicht in die Verschlussplastik eingepresst und ragt aus ihr 10 mm weit heraus. Der NICHT ZU FEST gewickelte Docht wird in dieses PTFE Rohr per Hand eingedreht, die Drehung wird nach dem Einpassen zurückgenommen, was den nötigen seitlichen Passdruck erzeugt. Das zum Flascheninneren liegende Dochtstück wird mit kurzen 0.2 mm Stahldrahtstückchen am Verrutschen gehindert. Der Docht ragt weniger als 1 mm aus dem PTFE-Rohr (zur HPTLC-Schicht hin) heraus. Dieses Endstück wird mit feinem Sandpapier an seiner runden Kante und in der Aufsetzfläche geglättet. Abstehende Fliesfasern müssen per Schere entfernt werden. Das PTFE-Rohr ist an der Aussenkante fein abgeschrägt, damit rasch und problemlos ein Flaschenwechsel gelingt. Der Flusswiderstand des Dochtes wird mit 2 L/min Luftfluss als Staudruck gemessen, der im trockenen Dochtzustand etwa 200 mm Wassersäule beträgt.  Wichtig: das Dochtsystem - PTFE-Rohr + Docht + Schraubverschlusskappe muss nach jedem Gebrauch mit strömenden Gas aus der Gas Pumpe getrocknet werden, sonst wird der folgende PLC-Lauf stofflich verfälscht. Ein Schraub-Interface ist zweckmäßig und HIER abgebildet. Das Phasenzufuhrsystem ist technisch anspruchsvoll, man kann es aber auch kaufen, siehe “Contact..”.

Arbeitsplatte:
am besten weißes Hardplastik-beschichtetes Bücherregal-Brett; 400 x 300 x 18 mm
Zur Position der drei Aluminium-Stutzen: diese sind senkrecht im Holz ca 15 mm tief versenkt und mit geeignetem Kleber stabilisiert - siehe Abbildung in Mikro-PLC report 2008, Folienbild Nr.9 oder in den vielen Photos HIER .  Eine Positionslibelle zur Einstellung der exakt waagrechten Lage ist notwendig. Höhenverstellschrauben sind hilfreich aber nicht notwendig, da mit Mini-Keilen eine waagrechte Lage eingestellt und fixiert werden kann. Die Position der ALU-Stutzen ist in den Abbildungen des µ-PLC report 2008 - siehe Folienbild Nr.5, 6, 10 zu sehen. Die X-Y-Position der drei ALU-Stutzen wird im Folgenden auf die linke untere Ecke der 400 x 300 mm Arbeitsplatte bezogen angegeben:  xa = 100, ya = 100; xb = 120, yb = 80; xc = 180, yc = 80

µ-PLC-Glasplatte mit zentralem Loch:
Glasplatte 100 x 100 x 5 mm, entschärfte Kanten. 5,05 mm  Zentrumsloch exakt in der Plattenmitte, sauber senkrecht gebohrt, siehe Folienbild Nr.10. Ein 5,0 mm wassergekühlter Edelstein Rohrlochbohrer erzeugt meist Löcher von 5,0 mm mit einer Toleranz von + 0.05 mm. Der Autor hat zahlreiche Zentrumslöcher selbst gebohrt, wozu es hervorragend funktionierende Bohrer gibt . Ein 10 mm ALU-
Stutzen als Glasplattengriff, aufgeklebt mit UV härtendem-Glaskleber, hat sich bewährt - siehe Folie Nr
10. Um die virtuelle PLC-Kammer zu sichern (ist unbedingt notwendig) werden an den vier Ecken der Deckglasplatte 5 x 5 x 1 mm Glasplättchen mit UV-Kleber befestigt. Eine qualifizierte Glaswerkstatt kann die sicher fertige PLC-Glasplatte liefern, siehe z.B.als mögliche
Bestelladresse = www.pfaelzischer-glashandel.de  .

Glasplatte mit zweitem Loch für die 1-ml-Dosierung unter Gasfluss von 2 L/min: wie oben, jedoch mit einem zum ALU-Stutzen hin in 20 mm vom Zentrum entfernten zweiten 5,0 mm Loch. - siehe Abbildung in “µ-PLC-report 2008” Folienbild Nr. 19.

Mikro-Gaspumpe mit 6 mm o.d.Siliconschlauch, der gut mit dem 5.0 mm o.d. PTFE-Rohr dichtet. Die Spannungszuführung sollte einen Ein/Aus-Schalter erhalten, weil man den Gasfluss so gut benutzen kann. Der Gasschlauch endet mit einem  ca 10 - 15 mm langen PTFE-Rohrstück und einem schmalen Silicongummischlauchstück für auch in der Höhe passgenaues Einstecken in das Deckglasloch. Das eingesteckte Rohstück soll noch 1 mm Abstand von der HPTLC-Plattenschicht behalten, um sie nicht zu verletzen.:
Bewährt hat sich das System Air Pump A 120 (120 L/h = 2 L/min, 0.24 bar, 2.5 Watt, Art.-Nr 86300,
  www.trixie.de   siehe Folie Nr. 22

Dosierpinsel:
benötigt werden Pinsel der Größe 00, 1,3,5,7.... z.B. die Type da Vinci Harbin Kolinsky Serie 1526Y oder Milan 310 055 etc. Sorgfalt: es geht um Tierhaarpinsel. Nur diese sind weich genug, um die HPTLC- 
Schicht auch bei Strichdosierung oder Vielfach-Tupfen nicht zu verletzen.

Digitalkamera
Hervorragend bewährt hat sich das System SANYO Modell VPC EGE X Xasti, das jahrelang am Markt war. Da aber Digitalkamera-Modelle sehr schnell wechseln, könnte das genannte Modell nicht mehr verfügbar sein. Geeignet unter neueren Kameras ist nach  Prüfung das Modell NIKON Coolpix S 600 (10 MPixel, sehr flexible im Bildabstand, gute Signalempfindlichkeit.) Test vom 16.10.08. Da Digitalkamera-Modelle sehr rasch wechseln, kann es durchaus sein, dass eine neuere Kamera gewählt werden muss. Nötige Eigenschaften: etwa 7 MegaPixel, bis auf 100 mm Abstand scharf fokussierbar, 1 bis 4 GBite SDHC Karte.
Getestet wird dzt. die SAMSUNG TECHWIN Modell S860/S760 Kamera.

Foto-Korrektur / Optimierung
Folgende Programme helfen, das Rohfoto auf die richtige Größe und Signalstärke zu bringen:
Corel Paint Shop Pro XI (PC), Photo Impact XL (PC), Adobe Photoshop Elements 6.0 (PC), GIMP (Linux)

UV-Lampe:
Wir arbeiten mit der UV-Lampe CAMAG Cat. 022.9120, Serie 1401, 12 VDC / VAC 50/60 Hz, 14 VA und einem Belichtungsgestell mit passenden  Öffnungen so nahe wie möglich oberhalb des Plattenzentrums - siehe Abbildung in “µ-PLC-report 2008” Folie Nr.30. Es muss auf vollkommen gleichförmige Plattenausleuchtung geachtet werden.

Mobile Phasen
Rückstandsfreies n-Hexan, Dichlormethan, Toluol, Ethanol, Methanol - für analytische Sonderfälle 20 weitere mobile HPTLC-Phasen. Stufenweises “Multiphase development” mit Dichlormethan / Methanol - Mischungen oder  Dichlormethan / Hexan - Mischungen hat die meisten Produktvergleichs-Analysen bewältigt.

Stationäre Phasen
HPTLC-Platten auf Glas - bevorzugt 100 x 100 mm, wenn nicht lieferbar dann 100 x 200 mm ; HPTLC-Alu-Folie 200 x 200 mm. Mann benutzt die linke Seite, beendet die Analytik, dreht die Platte um 180 Grad und kann die rechte Seite ebenso benutzen.  Das ALU-Folien- Material lässt sich leicht mit einem Büro-
Seitenschneider auf 100 x 100 mm schneiden. Dieses Plattenmaterial sollte den Schichtdickentest bestehen - siehe die entsprechende Testmessung im Teil “Mikro-PLC-Anw.Beispiele” Testbeispiel 1 und 2

 

Web Design